棒狀薄層色譜分析儀(Rod Thin Layer Chromatography, RTLC),又稱棒狀薄層色譜儀,是一種基于薄層色譜(TLC)原理的快速分析技術,主要用于分離和定量檢測復雜樣品中的組分(如石油產品、食品添加劑、藥物成分等)。
棒狀薄層色譜分析儀的測定步驟:
1.樣品前處理
-目的:將待測樣品轉化為適合進樣的狀態,去除干擾物質。
-操作:
-液體樣品(如油類、溶劑):直接用有機溶劑(如正己烷、氯仿)稀釋至合適濃度(避免過濃導致斑點拖尾)。
-固體樣品(如聚合物、生物組織):需先用溶劑萃取目標組分,過濾或離心后取上清液。
-若樣品含水或極性雜質,可能需要通過無水硫酸鈉干燥或固相萃取(SPE)凈化。
2.儀器準備
-開機預熱:打開儀器電源,設定載氣(通常為氫氣或空氣)流量(一般為80-120 mL/min),點燃氫火焰離子化檢測器(FID),穩定30分鐘以上,確保基線平穩。
-參數設置:根據樣品性質調整掃描速度(通常50-300 mm/min)、衰減系數(控制信號強度),并選擇標準曲線法或內標法定量。
3.點樣與展開
-點樣:用微量注射器或自動點樣器將樣品溶液點在硅膠涂層的石英棒末端(距底端約1 cm處),點樣量為0.1-1 μL(過多會導致擴散)。點樣后自然晾干或冷風吹干。
-展開:將點好樣的石英棒垂直插入展開缸中,展開劑液面需低于點樣位置。常用展開劑為混合溶劑(如正己烷:乙酸乙酯=9:1)。展開至溶劑前沿接近棒頂端時取出,立即標記前沿位置。
4.掃描檢測
-燃燒掃描:將展開后的石英棒放入儀器掃描艙,啟動掃描程序。石英棒緩慢通過FID火焰,組分隨載體(惰性氣體)進入火焰離子化,產生電信號。
-數據處理:計算機采集信號生成色譜圖,通過保留時間定性,峰面積或峰高結合標準曲線定量。
5.清洗與關機
-掃描完成后,用甲醇或丙酮超聲清洗石英棒(避免殘留物堵塞),最后用氮氣吹干保存。關閉載氣和電源。